冷冻干燥机开机时要注意预冷30分钟以上，气压数显为大气压110pk，待气压数显稳定后，记录温度和气压数值;而冷冻干燥机停机时，在气压数显为大气压时，打开有机玻璃罩取样品，按住总开关三秒以上关闭总电源。

下面是冷冻干燥机操作时的注意事项：

1.在制备样品的时候应尽可能扩大其表面积，不得含有酸物质和挥发性有机溶剂;

2.其次样品必须完全冻结成冰，如有残留液体会造成气化喷射;

3.注意冷阱约为零下65度，可以做低温冰箱使用，但必须戴保温手套操作防止冻伤;

4.启动真空泵以前，检查出水阀是否拧紧，充气阀是否关闭，有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物，良好密封;

5.一般情况下，该机不得连续使用超过48小时;

6.最后注意，样品在冷冻过程中，温度逐渐降低，可以将样品取出回暖一段时间后(仍处于冰冻状态)，继续干燥，以缩短干燥时间。